从含钯固体废料中回收钯
时间:2017-03-24 作者:91再生 来源:91再生网
电容器所含贵金属种类较多,银和钯的含量最高。在电子元器件和废家电的同收利用
过程中,拆解时通常尽可能地将不同种类的元器件分类放置。从拆解所得电容器中回收钯和银的方法较多,下面介绍一种电容器中同收并精制海绵钯的湿法工艺。
(1)预处理和浸酸
将废板卡置于破碎机中进行破碎,破碎后的固体块料置于高温焙烧炉中焙烧,除去大部分有机物。焙烧渣冷却后球磨至200目以下。将粉料置于耐酸反应釜中,分批加入稀硝酸,根据反应速度的快慢可以适当加热以保证反应以较快的速度平缓地进行。冷却后过滤,滤液放入塑料槽中等待同收钯和银。在此过程中,钯、银、铜、镍以及其他贱金属都能够较好地进入溶液:金和铂等贵金属则留在滤渣中,将滤渣至少洗水无色。洗水并入上述滤液中。从滤渣中再回收金和铂。
(2)氯化钠分银
在上述滤液中加入氯化钠饱和溶液,充分搅拌,取少量上层清液。滴加氯化钠溶液检验分银的效果。待溶液中的银离子全部转化为氯化银沉淀后,静置沉降,过滤,所得滤液用于进一步提取钯。滤渣主要为氯化银。将氯化银固体烘干,配入干氯化银质量为60%的工业烧碱、3%的工业硝酸钾,混合均匀后将混合物置于石墨坩埚中压实,用中频炉或油炉在约1100℃进行熔炼,得到含量约为98%的粗银,再经过电解提纯,可以得到含量在99.99%以上的电解银。如果采用湿法提纯所得白银。可以在得到湿氯化银(不需烘干)后.直接加入浓氨水。使氯化银溶解成为银氨溶液,过滤后在滤液中真接加入水台肼、草酸、抗坏血酸等有机还原剂,在适当的温度下还原得到银粉。一般来说,用湿法处理氯化银沉淀所得银粉的纯度可以达到99.9%以上。
(3)黄原酸或氨水沉钯
分银后的滤液中一般含有大量贱金属离子(如Ti3+、Mg2+、Pd2+、Cu2+、Ni2+等),常用以下两种方法将溶液中的钯沉淀下来。
①在分银后的溶液中加入一定量的工业硫酸,使溶液中的铅、钡等离子首先交成沉淀而除去,将滤液加热至沸腾,分批加入少量盐酸赶硝。赶硝后的溶液中直接加入黄药溶液沉淀钯,快速过滤。滤渣为黄原酸钯沉淀.由于黄原酸钯沉淀的溶度积为3×10-43,比一股贱金属和银的黄原酸盐沉淀的溶度积小得多.因此用黄原酸沉淀钯的效率很高:钯沉淀氯可达99%以上,黄原酸沉淀钯是一种高效的提取钯的方法。
②在分银后的溶液中.直接加入工业氨水,使钯离子变成肉色的Pd(NH3)3 C12沉淀,经过静置和过滤而与滤液中的绝人部分贱金属离子分开,将Pd(NH3)3C12沉淀用盐酸溶解后,再用氨水沉淀,根据需要可以反复多次沉淀和溶解。
黄原酸沉淀钯的主要反应如下:
Pd(NO3)2+2ROCSSNa→(ROCSS)2Pd+2NaNO3 M(NO3)2+2ROCSSNa→(ROCSS)2M+2NaNO3 (M=Ba、Pd、Mg、Cu、Ni等)
(ROCSS)2M+Pd(NO3)2→(ROCSS)2Pd+M(NO3)2
(4)从黄原酸钯或Pd(NH)3 C12沉淀中精制钯
将黄原酸钯沉淀在600℃下煅烧2h,使黄原酸钯分解.通氢气还原得到粗钯。将Pd(NH3)3Cl2沉淀用少量盐酸溶解后。加入抗坏血酸等有机还原剂。控制还原速度得到颗粒较大的粗钯。将粗钯用少量王水或硝酸溶解后。用水合肼还原可得到含量大于99.95%的海绵钯产品。
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