钯炭的使用

时间：2017-03-24 作者：91再生 来源：91再生网

　　采购废钯碳催化剂是催化加氢最常用的催化剂之一。因为活性炭具有大的表面积、良好的孔结构、丰富的表面基团，同时有良好的负载性能和还原性，当Pd负载在活性炭上，一方面可制得高分散的Pd，另一方面炭能作为还原剂参与反应，提供一个还原环境，降低反应温度和压力，并提高催化剂活性。

　　钯碳主要用于NO2的还原及选择还原C=C。自从1872年钯黑对苯环上的硝基加氢还原反应具有催化作用以来，Pd-C催化加氢以其流程少，转化率高，产率高，三废少等优点，引起了国内外极大的关注，相继有大量的专利及文献报道。

　　目前，我在作一部分制备钯碳催化剂，应用于加氢精制的工作，但都没有活性，思考其原因可能为后处理还原不妥当，请大家指点一下，钯碳催化剂的制备以及后处理最应关注哪方面？谢谢！

　　1、主要是把氯离子等杂质用去离子水洗涤去掉

　　2、楼上的建议是片面的！！氯离子的影响要看什么反应，如果氯离子对反应无毒作用的，则在催化剂制备过程中残留部分氯离子有助于Pd的竞争吸附，实际上在制备钯碳催化剂中，有目的的以氯离子为竞争吸附剂是常用的方法。

　　我以前就是做这个的。国内制备的钯碳催化剂目前是不能和国外的比的！建议楼主买新的做了后在自己制备，这样可以免做太多无谓工作。我们实验室现在还有好多以前剩的进口钯碳催化剂，呵呵

　　活性炭在浸渍前一定要用一定浓度的硝酸氧化，因为活性炭表面有还原官能团，会使钯成膜，降低活性，催化剂要实用一定温度焙烧，低于250度，看你活性炭品质，催化剂还原应在200～250之间，先用N2保护。最好用溶液还原法。具体的就不多说了，楼主有问题可以继续问。

　　3、后处理当然是要把氯离子等等等等的杂质去掉嘛　！你说的也对，但万一氯离子等杂质有影响呢？不处理了？另外，钯碳催化剂在空气中焙烧很容易燃烧，很危险，一般也就是晾干而已。

　　4、大家提的意见对我非常有帮助，我们实验室以前没有这方面的工作背景，我做这个试验觉得特别茫然，需要考虑的方面太多

　　另外，大家对活性炭的预石墨化有什么高见？

　　5、我做的催化剂主要是用于羰基加氢成醇，但由于Pd本身很难活化羰基，想请教大家，将活性炭在高温下石墨化，对这个反应有没有帮助？？？

　　催化剂中的载体很重要，如果活性炭本身的孔结构或孔径分布不合适，催化剂的活性一定会收到限制，另外活性炭上的含氧官能团也很重要。我也做pdC催化剂，活性都不错，但使用的是导师提供的活性炭，我们不知道炭的具体性质，不过关于你说得石墨化的炭，文献报道的说法不一，我使用这种炭的效果较差。

　　6、氯离子与活性炭相互作用很弱，用氢处理基本可以完全出去氯离子！活性炭对催化剂影响很大，很有可能是它的影响！将活性炭石墨化，一般要1500以上的温度，而且要惰性气体保护，这个需要真空高温炉，不是很好搞的，最好还是不要搞，当然你们如果有设备就能搞，不过石墨化以后表面积下降，又要在扩孔，很是麻烦的！找找其他原因才是好选择！

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